1范圍
本規(guī)程適用于配有熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、 火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、 氮磷檢測器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
2概述
氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時間和響應值進行定性和定量分析。
儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
3計量性能要求
儀器的計量性能應符合表1中的要求4通用技術要求
4.1外觀
儀器應無影響其正常工作的損傷,各開關、旋鈕或按鍵應能正常操作和控制，指示燈
顯示清晰正確。儀器上應標明制造單位名稱、型號、編號和制造日期，國產(chǎn)儀器應有制造
計量器具許可證標志及編號。
4.2氣路系統(tǒng)
在正常操作條件下,用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應無泄瀾。
5計量器具控制
儀器的計量器具控制包括*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
5.1檢定條件
5.1.1檢定環(huán)境條件
環(huán)境溫度;(5~35)C,環(huán)境相對濕度:(20~85)%，室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質,應無機械振動和電磁干擾。
5.1.2儀器安裝要求
儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合,接地良好。氣體管路(載氣和助燃氣)建議使用不銹鋼管或銅管。
5.1.3載氣、燃氣及 助燃氣
載氣純度應滿足儀器使用要求，一般不低于99. 995%，燃氣及助燃氣不得含有影響儀器正常工作的物質。
5.2檢定用標準物質及設備
檢定使用的標準物質應為國家計量行政部門批準頒布的有證標準物質，檢定用設備須經(jīng)計量技術機構檢定合格。
5.2.1標準物質檢定
用標準物質見表2.
5.2.2 微量注射器
量程:10 μL,大允許誤差土12%。
5.2.3鉑電阻溫度計
溫度測量范圍:不小于300 C,大允許誤差士0.3 C。
5.2.4流量計
皂膜流量計測量范圍(0~100) mL/ min,準確度不低于1.5級。
5.2.5氣壓表
測量范圍(800~1060)hPa,大允許誤差土2. 0 hPa。
5.2.6 秒表
小分度值不大于0.01 S。
5.3檢定項目
檢定項目見表3.
5.4檢定方法
5.4.1通用技術要求的檢查
按4.1和4.2要求,用目測及手動法進行檢查。
5.4.2載氣流速穩(wěn)定性檢定
選擇適當?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后,用流量計連續(xù)測量7次。以7次測量平均值的相對
標準偏差為穩(wěn)定性。
5.4.3溫度檢定
5.4.3.1柱箱溫度穩(wěn)定性檢定
把溫度計的探頭固定在柱箱中部,設定柱箱溫度為70 C。待儀器溫度穩(wěn)定后,連續(xù)
5.4.5定性和定量重復性檢定
儀器的定性和定量重復性以連續(xù)測量7次溶質的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示,相對標準偏差RSD按公式(10)計算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)測量重復性相對標準偏差;n--測量次數(shù): x:第i次測量的保留時間或峰面積:x-7次進樣的保留時間或峰面積算術平均值;
5.4.4.2電子捕獲(ECD)檢測器
1)噪聲和漂移按表4的檢定條件，記錄基線30min,選取基線中噪聲大峰峰高對應的信號值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點大的響應信號值為儀器的基線漂移。
2)檢測限按表4的檢定條件,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入(1~2)pL,濃度為0.1 ng/uL的丙體六六六-異辛烷溶液,連續(xù)測量7次，記錄丙體六六六峰面積。檢測限按公式(4)計算。
5.5檢定結果的處理
按表1技術要求檢定全部合格的儀器，發(fā)給檢定證書;任何一項不合格,則判定儀器
為不合格;檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結果通知書,并注明不合格項。
5.6檢定周期
氣相色譜儀的檢定周期一般不超過2年。
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