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次氯酸鈉含量測定法
更新時間:2020-06-19   點擊次數(shù):2972次

次氯酸鈉含量測定法

1   原理

    次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應,釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。        

    2KI+2CH3COOH→2CH3COOK+2HI

    2HI+NaClO→I2+NaCl+H2O

    I2+2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6

 

2   儀器

2.1  250毫升碘量瓶

2.2  100毫升燒杯

 

3   試劑

3.1  碘化鉀(分析純)

3.2  1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升,冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5~6滴亦可)。

3.3  36%醋酸。

3.4  0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na2S2O3·5H2O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na2CO3)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸餾水中,然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過 2~3 天后,用0.1000N重鉻酸鉀溶液標定。

3.5  0.1000N重鉻酸鉀標準溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內(nèi)干燥2小時,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。準確稱出4.9035克,溶于蒸餾水中,稀釋至1000毫升。

3.6  0.100N硫代硫酸鈉溶液的標定:

    a.用移液管吸取標準0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中,加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升,密塞靜置5分鐘后,用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升,繼續(xù)滴至藍色消失為終點。

    b.計算

             N-硫代硫酸鈉溶液的當量濃度

           V-硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

 

4   步驟

4.1  吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化鉀搖動溶解。

4.2  加入5毫升36% 醋酸,密塞搖勻,靜置5分鐘。

4.3  用0.100N硫代硫酸鈉標準液滴至淡黃色時加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍色剛好消失,記錄用量V。

 

5   計算

    式中 : N-硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度

           V-硫代硫酸鈉標準溶液的用量 (單位mL)

                      次氯酸鈉分子量    

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